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La técnica del análisis químico elemental permite determinar el contenido total de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre (C, H, N y S) presente en muestras orgánicas e inorgánicas, tanto sólidas como líquidas, que no posean calcio ni fósforo. Estos análisis permiten la determinación del contenido de estos elementos en las muestras estudiadas, lo que es esencial para la determinación de la composición química de los materiales. El análisis elemental de C, H, N y S se basa en la volatilización de una muestra por combustión total en atmósfera de oxígeno puro, liberándose los elementos a medir en forma de CO2, H2O, NOx y SOx, respectivamente. Un proceso posterior de reducción transforma los NOx y SOx en N2 y SO2, respectivamente. Todos los gases así formados (CO2, H2O, N2 y SO2) son analizados cuantitativamente en un detector. Equipamiento Los análisis se llevan a cabo en un analizador elemental CHNOS modelo Vario EL III de Elementar Analises System GMHB. La muestra se oxida por completo y de manera instantánea transformando todos los compuestos presentes en productos de combustión. Los gases de combustión resultantes son enviados a un tubo de reducción mediante un caudal de 250 cm3/min de gas portador (He) y posteriormente son separados selectivamente en columnas específicas. Finalmente, los gases son desorbidos térmicamente e introducidos de forma separada a un detector de conductividad térmica que proporciona una señal proporcional a la concentración de cada uno de los componentes individuales de la muestra.

La preparación de la muestra requiere la utilización de óxido de wolframio como aditivo para evitar que los elementos alcalinos y alcalinotérreos de la muestra reaccionen con el vidrio de cuarzo del que están constituidos los tubos y los destruya. Además, con esto se previene también la formación de sulfatos alcalinos, cuya combustión es difícil.

  • Las muestras con bajo contenido alcalino (carbón, caucho) requieren una cantidad de polvo de WO3 de, al menos, una vez el peso de la muestra.
  • Las muestras con alto contenido alcalino (tierra, sedimentos) requieren una cantidad de polvo de WO3 de, al menos, tres veces el peso de la muestra.

El peso de la muestra de una sustancia depende del contenido en C, H, N y S a medir, teniendo en cuenta los rangos dinámicos de trabajo. Si la sustancia es conocida, el rango posible de peso de la muestra se puede estimar calculando para cada elemento cuánta cantidad es necesaria para alcanzar los valores inferior y superior calibrados. Estos límites son, aproximadamente, los siguientes:

  • C: 0,03 – 20 mg
  • H: 0,03 – 3 mg
  • N: 0,03 – 2 mg
  • S: 0,03 – 2 mg

El diferente comportamiento frente a la combustión de las diversas muestras se compensa a través de la asignación de un tiempo de dosificación de O2 o tiempo de combustión (índice de O2 de 1 a 5):

Una dosificación de O2 insuficiente reduce el catalizador, disminuyendo su efectividad y durabilidad. Las sustancias de la muestra que no han sido quemadas quedan en el depósito de cenizas y falsean el resultado de las siguientes muestras. En la siguiente tabla se muestran los diferentes índices de O2 que se pueden emplear y las aplicaciones para cada uno de esos índices:

Índice de O2

Tiempo de dosificación

Aplicación

1

90 s

Sustancias de prueba o de combustión fácil.
Peso de muestra hasta 10 mg

2

1 s

Valor del blanco, sin O2

3

120 s

Sustancias de combustión fácil a normal. Peso de muestra entre 10-20 mg.
Sustancias de combustión difícil. Peso de muestra hasta 10 mg.

4

150 s

Peso de muestra por encima de 20 mg y sustancias de combustión muy difícil.

5

180 s

Dependiendo del comportamiento frente a la combustión, para muestras de combustión difícil o sustancias que arden sin llama.

 

 

Entre las técnicas cromatográficas utilizadas con fines analíticos, la cromatografía de gases es probablemente la técnica de más amplia utilización; ninguna técnica analítica puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la hora de analizar compuestos volátiles. Por otra parte, el hecho de que con esta técnica las mezclas sean separadas en fase gaseosa, establece los límites de su utilización, que estarán marcados fundamentalmente por la estabilidad térmica de los compuestos a separar. Por lo general, la utilización de la cromatografía de gases está restringida a la separación de compuestos con un peso molecular menor de 1000 a una temperatura máxima de trabajo de aproximadamente 400 °C; dentro de estos límites, como ya se ha mencionado, la única limitación existente será la estabilidad térmica de la muestra.


Para realizar una separación mediante cromatografía de gases, se inyecta una pequeña cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a elevada temperatura; esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatográfica que separará los componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de partición (cromatografía gas líquido), de adsorción (cromatografía gas sólido) o, en muchos casos, por medio de una mezcla de ambos. Los componentes separados, emergerán de la columna a intervalos discretos y pasarán a través de algún sistema de detección (FID,TCD,TID,ECD,AED) o bien serán dirigidos a un dispositivo de recogida de muestras.

 

   

Equipamiento

Se dispone de un equipo para la realización de destilación simulada a través de cromato criogenia para la refrigeración del inyector y el horno para una mayor rapidez en la refrigeración entre muestra y muestra.

Se sigue la norma ASTM 2887 HT ( Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography)

CG-Bruker SCION-456 GC

Inyector automático de 100 muestras CP-8400

Determinación de distribuciones de tamaños de partícula en muestras sólidas pulvurentas, orgánicas o inorgánicas, para diferentes fases dispersantes.