Ensayos mediante Técnica ICP-AES

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La técnica de espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado por inducción (ICP‐AES) se basa en la radiación emitida cuando un átomo o ión excitado por absorción de energía de una fuente caliente, se relaja a su estado fundamental. La cantidad de energía emitida dependerá de la cantidad de átomos presentes del metal correspondiente. El primer paso, por tanto, es la atomización de la muestra. Para excitar los átomos se utiliza plasma de argón a 10.000 K, constituido por una mezcla gaseosa conductora de argón, electrones y cationes de la muestra a analizar. Para determinar la concentración, esencialmente, se necesita un nebulizador para conseguir un aerosol de partículas y un atomizador que mediante calentamiento (plasma o llama) produce átomos o iones independientes. Así, basta con un sistema de excitación térmico (la propia fuente de atomización) y un detector. Para determinar la concentración de los metales se realizan en primer lugar las curvas de calibración correspondientes a cada metal en el intervalo de concentración comprendido entre 0 y 10 mg L-1. Para cada metal se realizan cuatro puntos de calibración. Las disoluciones se preparan a partir de disoluciones patrón certificadas para análisis de emisión atómica de 1000 mg L-1 en medio ácido nítrico.

Antes de realizar el análisis, la muestra se somete a un tratamiento de digestión donde se encuentran los metales para favorecer la disolución de todos los componentes de las muestras sólidas a analizar.

Equipamiento

Los equipos utilizados para realizar los análisis ICP‐AES de los materiales sintetizados son dos aparatos VARIAN, uno modelo Varian Vista AX Pro y otro modelo Varian 720-ES.

Rango de medida λ=167-758 nm

Accesorios principales:

• Inyector automático de 63 posiciones o Nebulizador ultrasónico (U5000AT+)
• Cámara de nebulización termostática Isomist (-10ºC – 60ºC).